Temat projektu: Transmisyjny mikroskop elektronowy dedykowany pomiarom orientacji lokalnych oraz eksperymentom in-situ (TEM/OIM/in-situ)

Projekt ma na celu zarówno utrzymanie możliwości kompleksowych badań mikrostruktury materiałów (poprzedni zakup zrealizowany z początkiem XXI w.), jak też poszerzenie ich zakresu. W szczególności zakupiony sprzęt ma umożliwić prowadzenie obserwacji defektów sieci krystalicznej oraz analizy lokalnego składu chemicznego z większą przestrzenną zdolnością rozdzielczą. Równocześnie, planowane jest zwiększenie udziału obserwacji in-situ przemian fazowych w czasie grzania i chłodzenia materiałów oraz oddziaływania granic domen magnetycznych z defektami mikrostruktury pod wpływem zmiany natężenia pola magnetycznego. Oba te nurty badawcze wymagają wykorzystania kamer umożliwiających ciągłą rejestracje obrazów o wysokiej rozdzielczości (uprzednio badania prowadzone z wykorzystaniem kilkuminutowych zrzutów ekranów komputerowych). Rozwijane również będą prace nad stworzeniem oprogramowania do uzyskiwania lokalnych map orientacji z wykorzystaniem dyfrakcji elektronów w wiązce zbieżnej. Dlatego, w ramach projektu zostanie zakupiony mikroskop elektronowy nowej generacji, tj. z korektorem wiązki, co zapewnia wymaganą podwyższona przestrzenna zdolność rozdzielczą w trybie skaningowo-transmisyjnym konieczną zarówno do zbierania wysokorozdzielczych map lokalnego składu chemicznego jak też lokalnych orientacji nano-krystalitów. Mikroskop zostanie doposażony do tych eksperymentów system rejestracji obrazów, a w tym w kamerę przeznaczoną do rejestracji dużych zbiorów dyfrakcji elektronowych oraz pakietami oprogramowania umożliwiającymi przejęcie sterowania wiązką i kamerą przez użytkownika zewnętrznego oraz do tworzenia map orientacji z zebranych obrazów dyfrakcyjnych (IMIM PAN) jak też w zestaw specjalnych uchwytów do grzania i rozciągania.

Instytut Metalurgii i Inżynierii Materiałowej (IMIM PAN) jest jednostką badawczą z wieloletnią kategoryzacją w grupie A. Od czasu powstania Instytutu jednym z wiodących priorytetów było „Rozwijanie narzędzi i technik badawczych", początkowo nakierowane na określenie tekstury krystalograficznej na podstawie pomiarów prowadzonych z wykorzystaniem dyfraktometrii rentgenowskiej (pod kierownictwem prof. W. Truszkowskiego i prof. J. Pospiecha), a następnie również na poszerzenie tej działalności (pod kierownictwem prof. K. Sztwiertni oraz prof. A. Morawca) na tworzenie map orientacji z wykorzystaniem dyfrakcji elektronowej. Pierwsze próby tworzenia tych ostatnich map drogą ręcznej akwizycji obrazów dyfrakcyjnych prowadzono we współpracy z prof. J. Morgielem już w latach dziewięćdziesiątych ubiegłego wieku. Oba podejścia różnią się przestrzenną zdolnością rozdzielczą i bazują na różnych efektach fizycznych, tj. odpowiednio dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego oraz wiązki elektronów, ale obie metody pozwalają na ilościowy opis tekstury krystalograficznej. Ten ostatni fakt powoduje, że oba podejścia były zawsze rozpatrywane jako metody komplementarne. W badaniach tych kluczowe znaczenie ma ewolucja tekstury w czasie obróbki cieplnej materiałów, co możliwe jest jedynie do przeprowadzenia poprzez dokonywanie pomiarów tekstury krystalograficznej dokładnie w tych samych miejscach, w czasie grzania preparatów w mikroskopie transmisyjnym (tj. pomiarów zmian tekstury w czasie grzania in-situ TEM).
Obserwacje ewolucji mikrostruktury in-situ w TEM zapoczątkowane w IMIM PAN przez prof. J. Dutkiewicza (w tym pionierskie badania we współpracy z prof. U. Messerschmittem z Halle opublikowane w Scripta Metall. 1986: HVEM insitu Study of Pseudoelastic Deformation of CuAlFe Single Crystals), a następnie kontynuowane przez jego wychowanków, w tym prof. P. Ziebę (Scripta Metall. 1994: On TEM EDS veryfication of Tu-Turnbul model of discontinous dissolution), J. Morgiela (Ultramicroscopy 1993: Direct observation of crystallization in silicon by in-situ HREM), stanowiły zawsze równoległy bardzo ważny nurt badań prowadzonych w IMIM PAN. Z kolei grupa prof. W. Maziarza zajmuje się pozyskaniem nowej wiedzy w zakresie analizy mikrostruktury amorficznych i nanokrystalicznych materiałów magnetycznie miękkich na osnowie Fe, która odgrywa kluczową rolę w zrozumieniu roli dodatków stopowych powodujących zwiększenie gęstości strumienia nasycenia magnetycznego oraz obniżenie koercji. Podstawą wytworzenia stopów charakteryzujących się wysokim poziomem indukcji nasycenia mogą być procesy tworzenia klastrów i segregacji pierwiastków w szybkochłodzonych taśmach. Do badania tego typu procesów muszą zostać wykorzystane techniki badawcze w skali nanometrycznej a nawet atomowej, co oferuje zaawansowana mikroskopia elektronowa. Oprócz podstawowych obserwacji w trybie jasnego, ciemnego pola oraz dyfrakcji elektronowej wykonuje się również badania w trybach - LTEM (Lorentz TM) oraz HR-STEM. W tym celu wykorzystuje się dedykowany do konkretnych zastosowań mikroskop TEM (Themis), który został zainstalowanym w IMIM PAN i jest jednym z najnowocześniejszych w Polsce. Badania/obserwacje domen magnetycznych wykorzystując LTEM oraz składu chemicznego w nano-obszarach lub skali atomowej (HR-STEM) są unikatowe i wykonuje je niewiele grup w Polsce, a nawet na świecie. Próbki magnetyczne amorficzne i nanokompozytowe są wymagające, nie tylko ze względu na trudności w przygotowaniu odpowiedniego, transparentnego dla elektronów preparatu, ale i trudności podczas obserwacji ze względu na oddziaływanie pola magnetycznego wzbudzanego w próbce z padającą na nią wiązką elektronów.

W międzyczasie firmy pracujące dla szeroko rozumianej nauki doprowadziły do komercjalizacji rozwiązań opartych na opracowaniu map orientacji w oparciu o zasięgu światowym) nie zaproponowano jak dotąd w pełni zautomatyzowanego toru do pomiarów tekstury krystalograficznej z przestrzenną zdolnością rozdzielczą odpowiadającą tej w wysokonapięciowych (200kV - 300kV) mikroskopach transmisyjnych i umożliwiającego równoległe obserwacje in-situ ewolucji mikrostruktury. Dlatego też, inwestycja ta ma znaczenie strategiczne w realizacji tak bieżących zadań badawczych Instytutu, jak też planowanych celów naukowych. Jednocześnie może ona zapewnić polskiemu środowisku badań materiałowych prymat w skali światowej w rozwiązywaniu problemów z zakresu ewolucji tekstury krystalograficznej (obecnie aktywnych w tej tematyce jest jedynie kilka jednostek badawczych na świecie, a w tym najbardziej zaawansowane prace prezentuje o dyfrakcje elektronów w mikroskopie skaningowym, tj. metody znanej jako EBSD (Elektron Backscattered Diffraction), ale jak dotąd żadna z nich nie potrafiła zaproponować rozwiązania tego problemu dla systemów bazujących na mikroskopie transmisyjnym, automatycznie gwarantującego kilkukrotne zwiększenie przestrzennej zdolności rozdzielczej. Należy podkreślić, że zarówno te wczesne prace, jak też te prowadzone w IMIM PAN obecnie, miały wszelkie cechy nowatorstwa w skali światowej, a opracowane rozwiązania zostały przetestowane i z powodzeniem stosowane w badaniach materiałowych prowadzonych w naszym Instytucie.
Należy podkreślić, że proponowana inwestycja nie ma odpowiednika w naszym kraju, ani też praktycznie w świecie. Pomimo rozwoju badań in-situ (uwidaczniającego się zarówno w opracowaniu nowego sprzętu, takiego jak uchwyty do próbek oraz programowane sterowanie grzaniem i chłodzeniem, jak też coraz większą ilością publikacji w czasopismach Laboratoire d'Etude des Microstructures et de Mécanique des Matériaux (LEM3), Université de Lorraine z Metz we Francji w bliskiej współpracy z prof. A. Morawcem z IMIM PAN).
Zgodnie z Krajowym Programem Badań, w którym wskazano założenia polityki naukowo-technicznej i innowacyjnej państwa, tematyka badań naukowych i prac rozwojowych realizowana w IMIM PAN należy do grupy siedmiu strategicznych i interdyscyplinarnych kierunków. Są to przede wszystkim: nowoczesne technologie materiałowe oraz nowe technologie w zakresie energetyki (laboratorium fotowoltaiczne). W szczególności polityka naukowa Instytutu skupia się wokół poszukiwania materiałów o unikatowych właściwościach i specyficznym zastosowaniu w różnych dziedzinach życia i gospodarki, a w tym nowych materiałów konstrukcyjnych oraz funkcjonalnych opartych na wiedzy, takich jak materiały magnetyczne czy biomedyczne. Wyniki uzyskane w tych obszarach znajdują bardzo wysoką ocenę wyrażoną publikacjami w najbardziej prestiżowych dla środowiska badań materiałowych czasopismach takich jak: Acta Materialia, Scripta Materialia, Ultramicroscopy i inne, a w konsekwencji wysokim miejscem IMIM PAN w rankingu instytucji naukowych w Polsce.

Zakup aparatury ma w pierwszej kolejności służyć wykonaniu zadań statutowych prowadzonych we wszystkich pracowniach IMIM PAN.
Należy przy tym zaznaczyć, że aparatura taka jak w/w system do pomiaru orientacji i badań in-situ skupiona jest w Zespole Laboratoriów Badawczych IMIM PAN akredytowanych przez Polskie Centrum Akredytacji, który umożliwia ich wykorzystanie zarówno w pracach statutowych i projektach NCN/NCBiR prowadzonych w IMIM PAN, jak też przez uczelnie, inne jednostki badawcze oraz przemysł zarówno z kraju, jak też z zagranicy. W okresie od 2013 do dnia obecnego, w oparciu o trzy podstawowe procedury, tj. obserwacje mikrostruktury (w tym obserwacje wysokorozdzielcze), analizy lokalnego składu chemicznego (w tym ilościowe prowadzone w trybie tzw. „standard-less analysis") oraz jakościowe w postaci profili liniowych oraz map rozkładu pierwiastków, wykonano prawie 100 zleceń.
Laboratorium Mikroskopii Analitycznej IMIM PAN jest uznanym partnerem również zewnętrznych jednostek badawczych. Z uwagi na postęp jaki dokonał się w dziedzinie mikroskopii elektronowej w ostatnim dziesięcioleciu (w szczególności polepszenie ich zdolności rozdzielczej) zachodzi konieczność modernizacji tego laboratorium, tak aby umożliwić jego rozwój oraz konkurencyjność. Zakupienie aparatury stanowi jednak przede wszystkim warunek dalszego rozwijania obserwacji in-situ oraz opracowanych z sukcesem technik do pomiaru lokalnych orientacji krystalograficznych, dzięki czemu możliwa stanie się kompleksowa charakterystyka struktury nowo opracowywanych materiałach oraz analiza zjawisk fizycznych w nich zachodzących. Dotyczy to materiałów strukturalnych i konstrukcyjnych (w tym materiałów warstwowych, stopów metali lekkich i kompozytów oraz wysoko-entropowych stopów na osnowie metali przejściowych), funkcjonalnych (w tym w materiałów magnetycznych i dla potrzeb fotowoltaiki) oraz materiałów biomedycznych opracowywanych obecnie w IMIM PAN.

Wprowadzenie do eksploatacji nowej generacji transmisyjno-skaningowego mikroskopu elektronowego umożliwi:

Temat projektu: Opracowanie i wdrożenie innowacyjnej technologii wytwarzania ultrawytrzymałych stali przeznaczonych na strategiczne elementy maszyn w przemyśle wydobywczym

Źródło finansowania: Narodowe Centrum Badan i Rozwoju, program Szybka Ścieżka

GONAR - BIS Sp. z o.o., ul. Obroki 108, Katowice - Lider

Instytut Metalurgii i Inżynierii Materiałowej PAN, ul. Reymonta 25, Kraków - Konsorcjant

Zachodniopomorski Uniwersytet Technologiczny w Szczecinie - Konsorcjant

Numer projektu: POIR.01.01.01-00-0418/19-00

Termin realizacji: 01.01.2020 - 31.12.2022

Streszczenie/cel

Osiągnięcie celu projektu realizowane będzie poprzez zastosowanie innowacyjnej obróbki cieplno-plastycznej w średniostopowych manganowych stalach austenitycznych, w którym złożona obróbka cieplno-plastyczna (walcowanie na gorąco, odkształcenie na zimno/gorąco w zakresie przemiany martenzytycznej oraz starzenie), umożliwia wygenerowanie wysokiej gęstości dyslokacji w martenzycie, które w połączeniu z kontrolowanym efektem TRIP (transformation-induced plasticity) odpowiadają za zwiększenie ciągliwości stali. Drugim proponowanym rozwiązaniem dla stali będzie wytworzenie struktury nano-bainitu indukowanego odkształceniem w zakresie izotermicznej przemiany Bf-Bs, co w konsekwencji pozwoli na uzyskanie nano-metrycznej struktury ferrytu bainitycznego. Fundamentalną zaletą proponowanej technologii będzie skrócenie czasu przemiany izotermicznej z okresu kilkudziesięciu godzin do kilku.

Równolegle zostanie zaproponowana innowacyjna obróbką cieplno-chemiczną polegającą na: (i) nawęglaniu i węgloazotowaniu austenitycznym, lub/i (ii) azotowaniu i azotonawęglaniu ferrytycznym. Dodatkowo w ramach realizacji projektu będzie opracowana technologa obróbki skrawaniem, stali typu D&P lub nano-bainitycznej, oparta na zastosowaniu materiałów supertwardych. Nowością będzie opracowanie mikrogeometrii ostrza jak również odpowiedni dobór gatunku CBN (wielkości ziaren, udział objętościowy), co pozwoli na tanią, szybka i wydajną obróbkę stali twardych (52-57 HRC). Zastosowanie nowych rozwiązań technologiczno-materiałowych umożliwi otrzymanie elementów młotka dolnego o wyższych właściwościach mechanicznych jak również obniży ich koszt produkcji.