blaszki5.jpg

Uwaga, otwiera nowe okno. PDFDrukuj


LABORATORIUM ANALITYCZNEJ
MIKROSKOPII ELEKTRONOWEJ  (L-2)

Posiadane uprawnienia:

Zakres akredytacji Laboratorium Badawczego Nr AB 120
wydany przez Polskie Centrum Akredytacji Wydanie nr 12 z 7 lipca 2015r.



Kierownik laboratorium

Wykonujący badania

Prof. dr hab. inż. Jerzy Morgiel
Adres poczty elektronicznej jest chroniony przed robotami spamującymi. W przeglądarce musi być włączona obsługa JavaScript, żeby go zobaczyć.

dr hab. Lidia Lityńska - Dobrzyńska, prof. PAN (z-ca kierownika)
dr inż. Paweł Czaja
dr hab. Tomasz Czeppe, prof. PAN
mgr inż. Marta Janusz
dr inż. Anna Korniewa-Surmacz
dr inż. Łukasz Major
dr hab. inż. Wojciech Maziarz, Prof. PAN
mgr Małgorzata Pomorska
dr. inż. Łukasz Rogal
dr inż. Katarzyna Stan-Głowińska
dr hab. inż. Joanna Wojewoda-Budka


Adres:

Instytut Metalurgii i Inżynierii Materiałowej im. Aleksandra Krupkowskiego Polskiej Akademii Nauk,
ul. Reymonta 25, 30-059 Kraków,
tel. centr.: 12 295 28 98; fax: 12 295 28 04
e-mail: Adres poczty elektronicznej jest chroniony przed robotami spamującymi. W przeglądarce musi być włączona obsługa JavaScript, żeby go zobaczyć.
www: http://www.imim.pl


Wyposażenie laboratorium stanowią dwa mikroskopy:

1. Transmisyjny mikroskop elektronowy analityczny CM-20 f-my Philips (200kV)



Parametry techniczne mikroskopu PHILIPS CM20 TWIN w IMIM-PAN Kraków

Napięcie przyspieszające

200 kV

TEM rozdzielczość punktowa

0.27 nm

TEM rozdzielczość liniowa

0.14 nm

Minimalna średnica wiązki

2 nm

Minimalne powiększenie

1 500

Maksymalne powiększenie

820 000

Maksymalne nachylenie preparatu

60o

Opis urządzenia:

Transmisyjny mikroskop elektronowy PHILIPS CM20 (200kV) TWIN z przystawka do lokalnej analizy składu chemicznego EDAX typu PHOENIX jest urządzeniem przeznaczonym do obserwacji mikrostruktury, analizy fazowej oraz składu chemicznego w mikroobszarach materiałów metalicznych, półprzewodnikowych i ceramikach.

Budowa transmisyjnego mikroskopu elektronowego jest analogiczna jak mikroskopu optycznego do analiz cienkich preparatów biologicznych. Lampę, stanowiącą źródło światła zastępuje w nim jednak działo elektronowe przyspieszające elektrony w polu 200 kV. Dlatego też, soczewki optyczne zastąpione są soczewkami magnetycznymi. Zmianie ulega też położenie preparatu. O ile w mikroskopie optycznym usytuowany jest on bezpośrednio przed soczewka obiektywową, to w transmisyjnym mikroskopie elektronowym zanurzony zostaje w polu magnetycznym soczewki obiektywowej. Pozostałe, soczewki maja swoje analogie w obu typach mikroskopu.

 

 

Schematy optyczne mikroskopów: optycznego (LM) i elektronowego transmisyjnego (TEM)

Dyfrakcja elektronów na sieci krystalicznej, będąca jednym z podstawowych czynników tworzenia kontrastu w transmisyjnych obrazach mikroskopowych umożliwia również uzyskanie informacji na temat lokalnego składu fazowego dostarczając informacji na temat wymiarów komórki elementarnej oraz symetrii sieci krystalicznej w danym krystalicie.

Zastąpienie wiązki optycznej elektronami, które mogą oddziaływać z atomami preparatu prowadząc do ich wzbudzenia i w efekcie emisji rentgenowskiego promieniowania charakterystycznego, pozwoliło na wykorzystanie tego efektu do określania lokalnego składu chemicznego analizowanych materiałów.

Na mikroskopie CM20 działa system do automatycznego pomiaru map orientacji przy użyciu TEM. Tor pomiarowy jest wykorzystywany w przypadkach, w których wymagana jest wysoka (<10 nm) przestrzenna zdolność rozdzielcza pomiaru oraz analiza lokalnych, bardzo małych (< 1 °) zmian orientacji i umożliwia ilościową analizę mikrostruktury w skali nano- i submikronowej. Zbudowany tor pomiarowy jest istotnym uzupełnieniem torów pomiarowych działających w IMIM PAN przy użyciu SEM (skala „mezo") i przy użyciu dyfraktometru rentgenowskiego (skala „makro") do badań orientacji krystalograficznych.

 

2. Transmisyjny mikroskop elektronowy Tecnai G2 F20 (200kV),

ma konfigurację podstawową analogiczna do opisanego powyżej mikroskopu Philips CM20, przy czym jest doposażony dodatkowo w:

  • działo z emisją polową FEG,
  • wysokorozdzielczą kamerę UltraScan f-my Gatan i szeroko kątowa SIS Magaview III,
  • detektor HAADF do obserwacji techniką skaningowo- transmisyjną STEM
  • zintegrowany spektrometr promieniowania rentgenowskiego do analizy składu chemicznego f-my EDAX.

Oprócz tego na wyposażeniu laboratorium jest system wycinania cienkich folii z wykorzystaniem jonów Ga+ tzw. FIB typ Dual Beam firmy FEI z działem jonowym na bazie mikroskopu skaningowego.



 transmisyjny mikroskop Tecnai G2 F20

 FIB-Quanta 3D

Transmisyjny mikroskop elektronowy analityczny TECNAI FEG (200kV) f-my FEI


Parametry techniczne mikroskopu TECNAI FEG Super TWIN

Napięcie przyspieszające

200 kV

TEM rozdzielczość punktowa

0.22nm

TEM rozdzielczość liniowa

0.14 nm

Minimalna średnica wiązki

0,5 nm

Minimalne powiększenie

2450

Maksymalne powiększenie

2 000 000

Maksymalne nachylenie preparatu

35o


Procedury objęte akredytacją:

Obserwacje mikrostruktury w jasnym i ciemnym polu przy użyciu transmisyjnej mikroskopii elektronowej (P/19/IB-05 wyd. 03 z dnia 25.07.2003)


Celem badań jest określenie charakterystycznych cech takich jak gęstość dyslokacji, wielkość ziarn i podziarn, rozmieszczenie wydzieleń określenie ich kształtu i rozkładu wielkości. Obserwacje mikrostruktury w ciemnym polu pozwalają na określenie przynależności fazowej danego wydzielenia oraz na scharakteryzowanie domen uporządkowania.

Kalibracje powiększeń prowadzone w odstępach półrocznych gwarantują dokładnością do 1%.

Dyfrakcja elektronowa (P/19/IB-06 wyd. 03 z dnia 25.07.2003)

Celem badań jest identyfikacja faz w mikroobszarach poprzez rozwiązywanie dyfrakcji elektronowych uzyskanych w wiązce równoległej (Selected Area Diffraction). Równocześnie możliwe jest uzyskanie informacji o lokalnej orientacji mikroobszarów jak też zależności krystalograficznych występujących miedzy między fazami.

Kalibracje stałej kamery prowadzone w odstępach półrocznych gwarantują dokładnością do 0,01nm przy wyznaczaniu odległości między płaszczyznowych i stałych komórki elementarnej.

 

Analiza składu chemicznego w mikroobszarach (P/19/IB-07 wyd. 03 z dnia 25.07.2003)

Celem badań jest określenie lokalnego składu chemicznego z wysoką przestrzenną zdolnością rozdzielczą, tj. z cienkich (10 – 100nm) obszarów o średnicy od 100 do 10 nm.

Analiza prowadzona jest z wykorzystaniem przystawki EDS firmy EDAX typu Phoenix z detektorem (Si; Li) z okienkiem typu UTW umożliwiającym analizę lekkich pierwiastków. Analiza ta jest prowadzona w trybie jakościowym dla pierwiastków o liczbie atomowej <5 i w trybie ilościowym dla wszystkich pozostałych.
Kalibracje systemu EDS prowadzone w odstępach półrocznych gwarantują wykrywalność od 0,5 – 0,1 % oraz dokładność względną pomiarów na poziomie 5 – 2% w zależności od charakteru linii danego pierwiastka.


Przygotowanie próbek do badań

  • Próbki do badań powinny posiadać odpowiednią wielkość, tak aby można z nich było wyciąć dyski o średnicy 3 mm i grubości 0,1 mm.

Każdy kto jest zainteresowany współpracą uprzejmie proszony jest o kontakt z Kierownikiem Laboratorium L-2:

Prof. dr hab. inż. Jerzy Morgiel,

tel: (0-12) 295 2853,

e-mail: Adres poczty elektronicznej jest chroniony przed robotami spamującymi. W przeglądarce musi być włączona obsługa JavaScript, żeby go zobaczyć.

 

 

Przykład wykorzystania możliwości mikroskopu transmisyjnego w badaniach nowej rodziny wysokowytrzymałych stopów AlCuMgAg

mapa rozkładu składu chemicznego z płytkowymi wydzieleniami fazy S i W wraz z zaznaczeniem miejsca w którym analizowano skład chemiczny, odpowiadająca jej mikrostruktura elektronowa na której zaznaczono miejsce z którego wykonano dyfrakcje elektronową