blaszki5.jpg

Uwaga, otwiera nowe okno. PDFDrukuj


LABORATORIUM SKANINGOWEJ
MIKROSKOPII ELEKTRONOWEJ (L-4)

Posiadane uprawnienia:

Zakres akredytacji Laboratorium Badawczego Nr AB 120
wydany przez Polskie Centrum Akredytacji Wydanie nr 12 z 7 lipca 2015r.



Kierownik laboratorium

Wykonujący badania

Prof. dr hab. inż. Marek Faryna
Adres poczty elektronicznej jest chroniony przed robotami spamującymi. W przeglądarce musi być włączona obsługa JavaScript, żeby go zobaczyć.

dr hab. Joanna Wojewoda-Budka, prof. PAN (z-ca Kierownika)
dr Agnieszka Bigos
dr inż. Piotr Bobrowski
dr inż. Robert Chulist
dr inż. Paweł Czaja

dr inż. Anna Korniewa-Surmacz
dr inż. Magdalena Miszczyk
dr inż. Anna Sypień


Adres:

Instytut Metalurgii i Inżynierii Materiałowej im. Aleksandra Krupkowskiego Polskiej Akademii Nauk,
ul. Reymonta 25, 30-059 Kraków,
tel. centr.: 12 295 28 98; fax: 12 295 28 04
e-mail: Adres poczty elektronicznej jest chroniony przed robotami spamującymi. W przeglądarce musi być włączona obsługa JavaScript, żeby go zobaczyć. ,
www: http://www.imim.pl

 

Laboratorium Skaningowej Mikroskopii Elektronowej jest w posiadaniu następujące aparatury badawczej:


1. Wysokorozdzielczy skaningowy mikroskop elektronowy FEI Quanta 3D FEGSEM z dodatkową kolumną jonową FIB, zintegrowany z systemem EDAX Trident (spektrometr EDAX Genesis, spektrometr WDS Genesis LambdaSpec oraz system do akwizycji dyfrakcji elektronów wstecznie rozproszonych EBSD Genesis TSL)
Wysokorozdzielczy skaningowy mikroskop elektronowy z emisją polową (termoemisja Schottky'ego), w którym połączenie systemów optyki elektronowej i jonowej umożliwia trójwymiarową analizę morfologii, składu chemicznego i orientacji krystalograficznych. Trzy tryby pracy mikroskopu: wysoka próżnia (C-SEM -Conventional Scanning Electron Microscope), niska próżnia (LV-SEM - Low Vacuum Scanning Electron Micrsoscope) oraz tryb środowiskowy (E-SEM - Environmental Scanning Electron Microscope) pozwalają na badania materiałów przewodzących (metali i ich stopów) oraz próbek nieprzewodzących takich jak: ceramika, polimery oraz materiały organiczne.

Możliwości badawcze:

  • Badania struktury nanomateriałów,
  • Badania morfologii i składu chemicznego próbek nieprzewodzących w niskiej i zmiennej próżni,
  • Analiza topografii orientacji materiałów drobnokrystalicznych z pełną identyfikacją fazową,
  • Analiza przestrzenna (3D) zarówno składu chemicznego oraz orientacji krystalograficznych,
  • Analizy punktowe, liniowe oraz powierzchniowe pierwiastków z wykorzystaniem spektrometrów EDXS i WDXS,
  • Analiza orientacji krystalograficznych z wykorzystaniem dyfrakcji elektronów wstecznie rozproszonych EBSD,
  • Badania przemian fazowych za pomocą stolika grzewczego.

 

Mikroskop wyposażony jest w 4 detektory elektronów:

  • detektor elektronów wtórnych do pracy w trybie wysokiej próżni (detektor Everharta-Thornleya),
  • detektor elektronów wtórnych do pracy w niskiej próżni GSE,
  • półprzewodnikowy detektor elektronów wstecznie rozproszonych SSD,
  • detektor elektronów wstecznie rozproszonych do pracy przy niskich energiach wiązki elektronowej vCD.

 

Zdolność rozdzielcza mikroskopu wynosi 1 nm dla napięcia przyspieszającego elektrony wiązki 30 kV w warunkach wysokiej próżni. Dla niskiej próżni (LV) zdolność rozdzielcza wynosi 3 nm. Zakres napięcia przyspieszającego wiązkę elektronów w mikroskopie wynosi od 200 V do 30 kV.

Spektrometr EDXS firmy EDAX wyposażony jest w detektor promieniowania rentgenowskiego Silicon Drift Detektor (SDD) o aktywnej powierzchni 40 mm2 i spektralnej energetycznej zdolności rozdzielczej 128 eV (specyfikowanej dla linii Mn Kα). Umożliwia on detekcję pierwiastków o liczbie atomowej Z ≥ 5 (od boru wzwyż).

Spektrometr WDXS firmy EDAX zbudowany jest w układzie optycznym wiązki równoległej PBS (Parallel Beam Spectrometer) o konstrukcji elementów optycznych zoptymalizowanej do pracy z niskimi wartościami prądów wiązki i przy niskich napięciach przyspieszających. Wyposażony jest w zestaw 5 kryształów dyfrakcyjnych analizujących zakres energetyczny od 180 eV do 10 000 eV. Są to:

► struktura CrSc ( zakres energetyczny: 200-420 eV),

► struktura WSi (zakres energetyczny: 420-1100 eV),

► struktura OVO (zakres energetyczny: 1100-1700 eV),

► PET (zakres energetyczny: 1700-2400 eV),

► LiF [200] (zakres energetyczny: 3300-10800 eV).

Rozdzielczość spektralna wynosi 20 eV dla energii fotonów w pełnym zakresie poniżej 10 keV; możliwość analizy w wybranych przedziałach energetycznych w zakresie od 180 eV do 10 keV lub skanowanie ciągłe całego dostępnego zakresu energetycznego dla wybranych pików pierwiastków.

Spektrometr WDXS TEXS współpracuje ze spektrometrem EDXS Apollo 40.

Do mikroskopu dołączony jest system do akwizycji dyfrakcji elektronów wstecznie rozproszonych EBSD EDAX/TSL, posiadający możliwość automatycznego pomiaru dużych zbiorów pojedynczych orientacji w zdefiniowanej siatce pomiarowej za pomocą detektora Hikari (max. 320 fps). Dane te wykorzystane są w dalszej analizie (oprogramowanie OIM Analysis ver.7), dzięki której uzyskać można informacje o zależnościach krystalograficznych między poszczególnymi ziarnami (a także podziarnami), obliczyć funkcje rozkładu orientacji i dezorientacji, scharakteryzować granice ziaren oraz przeprowadzić identyfikację faz krystalograficznych.

 

2. Skaningowy mikroskop elektronowy FEI E-SEM XL30 wyposażony w spektrometr dyspersji energii promieni X EDAX GEMINI 4000

Charakterystyka mikroskopu:

  • punktowa zdolność rozdzielcza: 3.5 nm 30 kV, 30 nm przy 1kV;
  • zakres zmian napięcia przyspieszającego: od 200 V do 30 kV;
  • zakres powiększeń: od 10x do 500.000x dla WD = 10 mm
  • zakres zmian ciśnienia gazu: od 0 do 20 Torr;
  • detekcja elektronów wtórnych oraz wstecznie rozproszonych (w systemie COMPO i TOPO).

Przeznaczony jest do obrazowania powierzchni próbek znajdujących się w środowisku kontrolowanej próżni.

Spektrometr EDXS Genesis 4000 firmy EDAX, wyposażony w detektor Si(Li) z okienkiem SUTW o zdolności rozdzielczej ≤133 (specyfikowanej dla linii Mn Kα); detekcja wszystkich pierwiastków od boru wzwyż. System EDAX kontroluje wiązkę elektronową w mikroskopie E-SEM XL30 celem akwizycji obrazów i map prom. rtg. poprzez własny generator skanowania.

 

Zestaw E-SEM+EDXS przeznaczony jest do elementarnej analizy jakościowej i ilościowej w mikroobszarach próbek przewodzących, dielektryków oraz materiałów organicznych (analizy punktowe, liniowe i powierzchniowe).
Do mikroskopu dołączony jest system do akwizycji dyfrakcji elektronów wstecznie rozproszonych EBSD NORDIF firmy HKL Technology, posiadający możliwość automatycznego pomiaru dużych zbiorów pojedynczych orientacji w zdefiniowanej siatce pomiarowej. Dane te wykorzystane są w dalszej analizie (oprogramowanie CHANNEL 5), dzięki której uzyskać można informacje o zależnościach krystalograficznych między poszczególnymi ziarnami (a także podziarnami), obliczyć funkcje rozkładu orientacji i dezorientacji, scharakteryzować granice ziaren oraz przeprowadzić identyfikację faz krystalograficznych.


3. Skaningowy mikroskop elektronowy PHILIPS XL30 zintegrowany z spektrometrem dyspersji energii promieniowania rentgenowskiego EDS INK ISIS, Oxford Instrument

Charakterystyka mikroskopu:

  • punktowa zdolność rozdzielcza: 3.5 nm przy 30 kV, 30 nm przy 1 kV,
  • zakres zmian napięcia przyspieszającego: od 200 V do 30 kV;
  • zakres powiększeń: od 10 do 400.000 x dla WD = 10 mm
  • detekcja elektronów wtórnych oraz wstecznie rozproszonych (w systemie COMPO i TOPO).

Mikroskop wyposażony jest w spektrometr dyspersji energii prom. rtg. EDXS LINK ISIS firmy Oxford Instruments, o energetycznej zdolności rozdzielczej 138 eV. Detektorem promieniowania X jest detektor Si(Li) Pentafet z okienkiem Super Ultra Thin Window, szczególnie przydatny do analizy pierwiastków lekkich.

Zestaw SEM/EDXS umożliwia analizę jakościową i ilościową w mikroobszarach pierwiastków o liczbie atomowej Z ≥ 5 (od boru wzwyż); do dyspozycji jest analiza punktowa, liniowa i powierzchniowa.


Przygotowanie próbek do badań

Laboratorium wykonuje badania na próbkach dostarczonych przez Klienta. W trakcie uzgadniania warunków wykonania zamówienia Klient zostaje poinformowany o wymaganiach dotyczących próbek, sposobu ich przygotowania do badań.

Wymiary próbek wynoszą max: D (średnica) = 50 mm, Z (wysokość) = 35 mm. Masa próbek nie powinna przekraczać 250 g.

Próbki umieszcza się na powierzchni specjalnie do tego celu przygotowanych podstawek przyklejając do podłoża klejem węglowym albo węglową taśmą przewodzącą.



Zainteresowanych współpracą z Laboratorium L-4 uprzejmie prosimy jest o kontakt z Kierownikiem Laboratorium L-4:

Prof. dr hab. inż. Marek Faryna

tel: (0-12) 295 28 28

e-mail: Adres poczty elektronicznej jest chroniony przed robotami spamującymi. W przeglądarce musi być włączona obsługa JavaScript, żeby go zobaczyć.


Przykłady badań prowadzonych w Laboratorium Skaningowej Mikroskopii Elektronowej

 

Powierzchnia wkręta tytanowego stosowanego w stomatologii, pow. 50x, obraz SE

Obraz ziaren skrobi, elektrony wtórne, pow.1500x, zmienna próżnia



Pierwiastek

%.wag.

%.at.

Al Kα

1.1

2.8

Ti Kα

17.7

25.9

Ni Kα

17.8

21.2

Cu Kα

11.7

12.9

Zr Lα

31.2

23.9

Ag Lα

20.5

13.3

Razem:

100.0

100.0


Analiza jakościowa i ilościowa po korekcji ZAF eutektyki w stopie TiZrAgCuNi.



Przykłady zdolności rozdzielczej

Przykłady obrazów SE

Przykłady obrazów BSE







 
Trójwymiarowy obraz krystalitów niskowęglowej stali ferrytycznej typu Crofer 22HAnaliza rozkładu orientacji w materiale ceramicznym o strukturze aragonitu (muszla skorupiaka Neotrigo-nia)
 
Powierzchnia szkła, obraz elektronów wstecznie rozpro-szonych w niskiej próżni. Widoczne ciemne pęcherze oraz zanieczyszczenie z punktem (x), z którego prze-prowadzono mikroanalizęAnaliza zanieczyszczenia (Ca i Mg) na powierzchni szkła
Struktura naturalnego hydroksyapatytu, obraz GSE zarejestrowany w niskiej próżni, powiększenie 100 000x

Dyfrakcja elektronów wstecznie rozproszonych z monokryształu Ni




Adres poczty elektronicznej jest chroniony przed robotami spamującymi. W przeglądarce musi być włączona obsługa JavaScript, żeby go zobaczyć.